按照國務(wù)院《關(guān)于印發(fā)深化標(biāo)準(zhǔn)化工作改革方案的通知》的相關(guān)要求, 行業(yè)協(xié)會(huì)根據(jù)行業(yè)、企業(yè)和用戶需求科學(xué)制定滿足市場(chǎng)和創(chuàng)新需要的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)是協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工作的一項(xiàng)重要內(nèi)容。

　　為積極推進(jìn)石灰行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)化工作，根據(jù)我會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃, 由我會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工作小組起草了? 冶金燒結(jié)石灰? 團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)草案; 隨后在充分調(diào)研和進(jìn)一步收集數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上, 經(jīng)過認(rèn)真分析和細(xì)致對(duì)比, 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行了修改和完善，形成了標(biāo)準(zhǔn)審定稿; 2018年5月組織有關(guān)單位和專家在池州召開了標(biāo)準(zhǔn)審定會(huì)議, 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)審定稿進(jìn)行討論和修改, 進(jìn)一步補(bǔ)充和完善, 最終完成? 冶金燒結(jié)石灰? 團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)( 標(biāo)準(zhǔn)號(hào): T/CLA 0 0 1-2018) , 并正式發(fā)布。

　　冶金燒結(jié)石灰

　　1. 范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了冶金燒結(jié)石灰的技術(shù)要求、實(shí)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、貯存、運(yùn)輸和質(zhì)量證明書。

　　2. 規(guī)范性引用文件

　　下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

　　GB/T 191 2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

　　GB 2007-87 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則

　　GB/T 3286.2-2012 石灰石及白云石化學(xué)分析方法 二氧化硅含量的測(cè)定GB/T 3286.7-2014 石灰石、白云石化學(xué)分析方法 硫的測(cè)定GB 6003.1-2012 試驗(yàn)篩

　　GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

　　GB 8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定YB/T 042-2014 冶金石灰

　　YB/T 105-1997 冶金石灰物理檢驗(yàn)方法

　　3. 技術(shù)要求

　　3.1 冶金燒結(jié)石灰粒度要求見表1。

　　3.2 冶金燒結(jié)石灰按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表2的技術(shù)要求。

　　4.試驗(yàn)方法

　　4.1 警告

　　本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。

　　4.2 石灰試樣的制備

　　4.2.1儀器、設(shè)備

　　(1)顎式破碎機(jī)100*60

　　(2)密封式震蕩研磨機(jī)

　　(3)分樣篩1mm*1mm、5mm*5mm

　　(4)托盤天平(最大稱量500g)一臺(tái)

　　4.2.2化學(xué)分析用試樣

　　按照散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則將試樣經(jīng)過破碎、混合、縮分、研磨至粒度過180目篩。

　　4.2.3活性度檢測(cè)用試樣

　　顎式破碎機(jī)破碎后，取試樣200克左右作為活性度檢測(cè)用試樣。

　　4.3 二氧化硅的測(cè)定

　　4.3.1方法提要

　　試料用碳酸鈉-硼酸混合溶劑熔融，稀鹽酸浸取。分取部分試液在約0.15mol/L的鹽酸介質(zhì)中，鉬酸銨與硅酸形成硅鉬雜多酸，加入草酸-硫酸混合酸，消除磷、砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長680nm處測(cè)量吸光度。

　　4.3.2所需試劑

　　(1)1+5的鹽酸;

　　(2)1+14的鹽酸;

　　(3)鉬酸銨:60g/L;

　　(4)硫酸亞鐵銨：60g/L;稱取6g硫酸亞鐵銨溶于加有3～5滴硫酸的水中，用水稀釋至100ml;(5)草硫混酸：稱取35g草酸，溶于1000ml硫酸(1+8)中;(6)混合助熔劑：無水碳酸鈉二份和硼酸一份混合。

　　4.3.3分析步驟

　　稱0.5g試樣于盛有3g混合助溶劑的鉑金坩堝中，混勻，再覆蓋1g助熔劑，將鉑金坩鍋置于爐溫低于300℃的高溫爐中，蓋上鉑蓋(留一縫隙)。將爐溫逐漸升至950～1000℃熔融10min,取出冷卻。用水沖洗鉑金坩鍋及鉑蓋，將鉑金坩鍋、鉑蓋置于300ml燒杯中，加75ml鹽酸，低溫加熱浸出熔塊，用水洗出鉑坩坩堝及鉑蓋。低溫加熱至試液清亮。冷卻至室溫。將溶液移入250ml容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。留作硅、鈣、鎂之母液。

　　根據(jù)二氧化硅含量，按表分取儲(chǔ)備液，于100ml容量瓶，加8ml無水乙醇，加相應(yīng)量的鹽酸(1+14)，立即用水稀釋至50ml，混勻。加5ml鉬酸銨溶液，于放置15min～20min。加20ml草硫混酸混勻，立即加入5ml硫酸亞鐵銨溶液，稀釋至刻度，混勻。

　　將部分顯色液移入適當(dāng)?shù)奈彰笾校韵鄳?yīng)的空白試驗(yàn)做參比，于分光光度計(jì)波長680nm處測(cè)量吸光度。

　　4.4 氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定

　　4.4.1方法提要

　　在強(qiáng)堿性溶液中，以鈣試劑為指示劑，用EDTA標(biāo)液滴定鈣;在PH=10時(shí)，以鎂指試劑為指示劑 ，用EDTA滴定鈣、鎂總量，從而求出氧化鈣、氧化鎂的含量。

　　要求氧化鈣含量大于20%，氧化鎂含量大于2.5%4.4.2所需試劑：

　　(1)三乙醇胺溶液：12%;

　　(2)KOH溶液：30%;

　　(3)緩沖液：PH=10，稱67.5gNH4CL溶于200ml水中，加570ml氨水，然后以水稀釋至1000ml,混勻;(4)鈣指示劑：1%，鈣試劑1g與99gNaCL或(K2SO4)研細(xì)混勻;(5)鎂指示劑：1%，酸性鉻蘭K1份和萘酚綠B2份的混合物1g與99gNaCl或K2SO4研細(xì)混勻;(6)EDTA標(biāo)液：C(EDTA)=0.007133mol/L。

　　4.4.3 分析步驟：

　　吸取作硅之母液50ml，于250ml燒杯中，加三乙醇胺溶液20ml，加KOH溶液20ml，鈣指示劑適量，用EDTA標(biāo)液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，記下體積V1。

　　吸取作硅之母液50ml，于250ml燒杯中，加三乙醇胺溶液20ml，加緩沖液20ml，加鎂指示劑適量，以EDTA標(biāo)液滴定至溶液由玫瑰紅色變?yōu)榛姨m色為終點(diǎn)，記下體積V2。

　　4.4.4 計(jì)算：

　　4.4.5注意事項(xiàng)：

　　(1)分析前必須做好空白試驗(yàn)，從結(jié)果中除去;

　　(2)滴定接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)緩慢滴定，充分?jǐn)嚢?，否則結(jié)果會(huì)偏高。

　　4.5 硫含量測(cè)定

　　4.5.1方法提要

　　試料和助熔劑一起于高頻感應(yīng)爐氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線檢測(cè)器的測(cè)量室，二氧化硫吸收特定波長的紅外能，根據(jù)檢測(cè)器接收能量的變化計(jì)算硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

　　4.5.2 所用儀器

　　(1)紅外碳硫儀;

　　(2)電子天平：最大稱樣量100g,精確至0.0001g。

　　4.5.3 試劑

　　(1)分析中除另有說明外，僅使用認(rèn)可的的分析純?cè)噭?(2)氧氣，純度大于99.95%;

　　(3)錫粒，硫含量小于0.0005%;

　　(4)純鐵,硫含量小于0.001%;

　　(5)鎢粒，硫含量小于0.0005%;

　　(6)燒堿石棉，粒狀;

　　(7)無水高氯酸鎂，粒狀。

　　4.5.4 儀器及設(shè)備

　　(1)高頻感應(yīng)紅外碳硫儀;

　　(2)陶瓷坩堝，直徑×高：25mm×25mm或23mm×23mm.陶瓷坩堝應(yīng)預(yù)先在高于1200℃的箱式高溫爐中灼燒4h，冷卻后置于未涂油脂的干燥器中保存?zhèn)溆?(3)分析天平，感量0.1mg;

　　(4)坩堝鉗。

　　4.5.5 分析方法

　　用燒堿石棉和無水高氯酸鎂充填的試劑管凈化氧氣，備用時(shí)保持氧氣流速約為0.5L/min,爐子燃燒室、支撐柱和過濾網(wǎng)應(yīng)該經(jīng)常清理，以去除沉積的氧化物。

　　開機(jī)，使機(jī)器穩(wěn)定后再分析。

　　將陶瓷坩堝中，依次加0.30g錫粒、0.5g純鐵和1.5g鎢粒(專用小勺)，均勻覆蓋。稱取試樣0.2000±0.005g,記錄試料的質(zhì)量m，按儀器說明使用進(jìn)行分析測(cè)定。

　　4.5.6 注意事項(xiàng)

　　(1)鎢粒助熔劑加一勺即可滿足分析需要，一定不要多加;(2)純鐵助熔劑加0.3000g±0.0100g即可，多加影響分析結(jié)果;(3)分析硅鐵樣品時(shí)，先將純鐵助熔劑置于坩堝底部，然后將試樣放進(jìn)坩堝，最后覆蓋上鎢粒助熔劑。除硅鐵的S校正時(shí)用空白校正，其它樣品的C、S校正時(shí)一律用單點(diǎn)校正;(4)若坩堝內(nèi)熔渣成彎月面，表面光滑，分布均勻，說明樣品燃燒完全;若渣面凹凸不平，說明樣品燃燒不完全，應(yīng)查找原因，重新分析。將坩堝中燃燒的鎢粉磕干凈，然后將坩堝放進(jìn)坩堝回收盤中以備二次利用，注意坩堝回收箱及回收盤中不可以放非坩堝類物品，以免引起火災(zāi)危險(xiǎn);(5)樣品稱樣量通常為0.2g，最大稱樣量為1g。當(dāng)高頻爐啟動(dòng)后，若出現(xiàn)“跳閘”，“保護(hù)”鍵燈亮，通常不是高頻爐的故障，而是樣品量超過最大稱樣量，電子管陽極電流超過規(guī)定值，保護(hù)電路動(dòng)作，自動(dòng)切斷電子管高壓從而保護(hù)電子管不被燒壞。此時(shí)再按兩次“保護(hù)”鍵，指示燈滅后，可繼續(xù)進(jìn)行分析;(6)高效變色干燥劑失效后由黃色變成紅色，失效部分應(yīng)及時(shí)更換;高效二氧化碳吸收劑失效后由淡紫白色變成玫瑰紅色，失效部分應(yīng)及時(shí)更換;石英棉吸灰后變黃，失效應(yīng)及時(shí)更換。高效變色干燥劑、堿石棉均有粒度要求，通常為20目左右。

　　4.6 石灰活性度的測(cè)定

　　4.6.1所需設(shè)備及試劑：

　　(1)活性度滴定儀：(一套);

　　(2)燒杯(3000ml)一個(gè);

　　(3)托盤天平(最大稱量500g)一臺(tái);

　　(4)量筒(1000ml)一個(gè);

　　(5)秒表(或定時(shí)鐘);

　　(6)鹽酸C(HCL)=4mol/l;

　　(7)酚酞指示劑(1%)乙醇溶液;

　　(8)溫度計(jì)(0-100℃)一支。

　　4.6.2 分析步驟

　　稱取粒度為1-5mm的試樣50g于干燥燒杯中，量取稍高于40℃的蒸餾水2L，倒入3L的大燒杯中，開動(dòng)攪拌儀，把攪拌桿轉(zhuǎn)速調(diào)至250～300r/min，用溫度計(jì)測(cè)量水溫。待水溫降到40±1℃時(shí)，加1%酚酞指示劑8-10滴，將試樣一次倒入水中消化并開始記錄時(shí)間，當(dāng)消化液開始呈紅色時(shí)，用4mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定速度應(yīng)控制在250～300r/min，直到紅色消失，如果紅色又出現(xiàn)，將繼續(xù)滴入鹽酸，直至混合液中紅色再消失，記錄下第5min時(shí)鹽酸的毫升數(shù)V。

　　4.6.3 分析結(jié)果的表示

　　用10分鐘時(shí)消耗的4mol/L鹽酸的體積數(shù)(ml)表示。

　　5.檢驗(yàn)規(guī)則

　　5.1組批

　　同一爐窯生產(chǎn)的同一級(jí)別的冶金燒結(jié)石灰為一批，批量按表4規(guī)定，每批產(chǎn)品一個(gè)檢驗(yàn)單位。

　　5.2取樣

　　在燒結(jié)成品倉或粉料罐車中,按GB/T2007.1的規(guī)定按批量采取樣品,取樣次數(shù)不少于4次，每次不少于2000g。將樣品分裝于兩個(gè)清潔、干燥的容器中，密封，并粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、類別、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。

　　5.3 制樣

　　將每批所取份樣混合成大樣，破碎，按GB/T2007.2的規(guī)定及不同試驗(yàn)的要求制備樣品。

　　5.4判定規(guī)則

　　5.4.1產(chǎn)品的粒度及理化指標(biāo)要求供需雙方可協(xié)商確定。

　　5.4.2產(chǎn)品驗(yàn)收由供需雙方共同認(rèn)可的技術(shù)質(zhì)量監(jiān)督部門執(zhí)行。

　　5.4.3試樣的粒度及理化指標(biāo)應(yīng)符合表1、表2的要求。

　　5.4.4檢驗(yàn)結(jié)果如有不符合要求項(xiàng)，用備份樣對(duì)不符合要求項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢符合要求判定為合格，復(fù)檢不符合要求，判定為不合格。

　　6.貯存、運(yùn)輸和質(zhì)量證明書

　　6.1產(chǎn)品貯存時(shí)間一般不超過3日，貯存、運(yùn)輸必須干燥、防雨、防潮。運(yùn)輸一般采用粉料罐車或噸包袋。

　　6.2每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、品級(jí)、理化指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果、批號(hào)(或生產(chǎn)日期)、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。